布鲁克X射线衍射仪应用之应力测试

Q这篇文章主要讲的什么内容？A

应力测试你已经知道的和不知道的，这里都有讲，阅读后你一定能get到新的技能！

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应力的产生

 应力的产生是因为材料中发生了不均匀的弹性变形或者弹塑性变形造成的。原因来自于三个方面：

    1、冷热变形时沿截面塑性变形不均匀

    2、零件加热、冷却时，体积内温度分布不均匀

    3、加热、冷却时，零件界面内相变过程不均匀​

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▲VANTEC-500 Detector

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应力的分类

根据德国学者马赫劳赫对应力的分类如下：

        第|类内应力称为残余应力。是存在于较大材料区域范围（很多晶粒范围）内的应力，是各个晶粒数值不等的内应力在很多晶粒范围内的平均值。衍射谱线的位移。

        第||类内应力称为微观应力。是在较小材料其余范围内（一个晶粒或晶粒内）的应力：既可能造成衍射谱线的宽化，也可能造成衍射谱线的位移。

        第|||类内应力称为晶格畸变应力或者超微观应力。存在于极小区域范围内（几个原子间距内）。带来衍射谱线强度的降低。

​第|类内应力称为Macrostress，第||类内应力和第|||类内应力称为Microstress。

        Macrostress可通过X射线衍射方法根据衍射峰位置的移动测得。Microstress可根据峰宽和峰强的变化通过TOPAS软件拟合得到。

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残余应力的测试方法及其假设

通常的测试的是第|类内应力即残余应力。测试时以及后续的分析都需要满足下面的条件：

       1、X射线光斑覆盖多个晶粒

       2、外加样品形变与晶格变化相一致

       3、X射线照射的薄层处于平面应力状态，即沿样品表面法线方向的应力分量为零。

       波长的选择：尽量选择长波长光源（例如Cr靶，Kα1=0.2289nm）进行测试。因为长波长光源透射深度较小，可尽量避免应力随样品表面深度方向发生的梯度变化。而在晶格应变一定的情况下，高角度衍射峰的位移更明显，测试结果也更准确。更为重要的是，样品的置位误差对高角度衍射峰的位置影响比低角度衍射峰小。

另外，

      1、粗晶样品一般选择短波长。

      2、若研究的加工影响层很薄，则应该选择波长较长的X射线。

衍射峰的选择：尽量选择高角度（2Ɵ>90˚）多重性因子较高的衍射峰进行应力的测试。

根据残余应力测试的欧洲标准，常见材料应力测试所使用的光源和衍射峰如下：

    测试时间：建议峰的强度在1000个点数以上。测试应力的误差跟测试时的半高宽和峰的强度都有关系。峰强越高，误差越小。

块体测试的测倾法及结果：测倾法是目前采用较多的测试应力的方法。跟其优点如下：

      1、不需要吸收矫正

      2、可使用较低衍射角测试应力

      3、可扩大ψ角的设置范围，提高测试的准确性

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      如图1所示：ε_ΨΦ与sin²_Ψ成线性关系，斜率即是应力。图2的情况是因为出现了切向力。图4是由于材料中出现了织构。

      薄膜测试的掠入射方法及配置：当材料近表层存在陡峭应力梯度时会出现图3所示的情况。可采用薄膜应力的测试方法，即掠入射的方法进行。

      从图5可以看出，介于140-145度之间的衍射峰随着入射角度的改变而移动，说明样品表层应力梯度的存在。使用Leptos软件可以得到类似下图的应力随深度的变化图：

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残余应力的释放

      残余应力的释放存在内在驱动力。驱动力来源于有残余应力存在的材料都偏离了低能量稳定态。热力学上高能量的组织状态总将趋向于低能量的平衡态。无外载的情况下室温长期保存后机件的残余应力基本没有变化。

      1、残余应力随温度的升高而不断降低。金属材料的加热温度超过再结晶温度时，残余应力*松弛。

      2、静载荷或者循环载荷均可造成残余应力的松弛。